玻璃砂芯漏斗怎么用,亚甲基蓝染色液如何配制?
用于细胞染色的,配制过程如下: 54ml95%乙醇与40ml四氯乙烷混合摇匀后,于65摄氏度水浴3min,取出后加0.6g亚甲基蓝,混匀后冷却至4摄氏度,加6ml冰乙酸,混匀后砂芯漏斗过滤,常温保存。
纳米铁酸钴是怎样生产的?
基本信息:
中文名称 纳米铁酸钴
中文别名 四氧二铁酸钴;
英文名称 Cobalt iron oxide
英文别名 cobalt(2 ),iron(3 ),oxygen(2-);Cobalt diiron tetraoxide,Cobalt ferrate,Cobalt ferrite;Cobalt Iron Oxide;
CAS号 12052-28-7
分子式 CoFe2O4
分子量 234。
62100
生产方法:
反应器为一带电磁搅拌器、冷凝管和分液漏斗的三颈瓶,在反应瓶中将0。0800mol铁粉和0。0400mol醋酸钴溶解于400mL醋酸溶液中(体积比1
∶3)。用氮气置换出反应瓶中的空气,氮气经进气管进入瓶内,而通过冷凝管排出。
在快速搅拌下,逐渐加热升温达到沸点,使铁粉完全溶解。将15。6g H2C2O4·H2O溶于100mL水中配制而成草酸溶液置于分液漏斗中,在搅拌下将草酸溶液迅速加入沸腾的醋酸盐溶液中,并用几毫升沸水将分液漏斗中的草酸洗入三颈瓶中,即可生成草酸盐沉淀,将混合物继续加热搅拌10min后冷却。
在反应的整个操作过程中,都要通入氮气进行保护。在玻璃砂芯漏斗中将沉淀分离出来,用水洗净,并用丙酮进行干燥。将所得到的草酸盐在有充足空气的情况下慢慢加热分解,加热温度约为600℃,分解所得的产物为结晶性很差的极细的粉末。将这种产物放入一只铂皿中,置于1000℃下灼烧,即可得到具有理想化学式CoFe2O4的尖晶石结构的产物。
砂芯漏斗的用途?
砂芯漏斗用途是化学分析,卫生检验,石油工业,制药工业,染料工业等方面。
砂芯漏斗是一种耐酸玻璃过滤仪器,其采用优良硬质高硼玻璃组成,具有较高的理化性能。
1、新购置的过滤仪器使用前需用酸溶液进行抽滤,并用蒸馏水冲洗干净,烘干后使用。对于除菌滤器,使用前需高压灭菌,使用后应用洗涤液进行抽滤,然后放入洗涤液中浸泡48小时,取出用蒸馏水冲洗抽滤烘干保存。在烘干过程中,切勿中途开烘箱,要待烘箱降至室温后再打开烘箱取出,以防炸裂。
2、滤器使用后须进行洗涤处理,以免因沉淀物堵塞而影响过滤功效。
悬浮子实验做法?
1 适用范围
适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。
2 定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。
3 试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
4 仪器
4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。
4.2 CN-CA微孔滤膜:孔径0.45µm,直径50mm。
4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。或其它类型的抽气泵:流量控制在80—90L/min。
4.4称量瓶:30╳60mm。
4.5烘箱:可控制恒温在103—105℃。
4.6干燥器。
4.7无齿扁嘴镊子。
4.8白磁盘。
4.9白纱线手套。
4.10冰箱。
5 采样及样品贮存
5.1采样
所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然后,采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。
5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。
注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
6 步骤
6.1滤膜准备(前处理)
6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1—2次蒸馏水。
6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。
6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50—60秒为宜)。
6.1.4卸下固定夹子和漏斗,再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。
6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出,置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘干30分钟后取出,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差值≤0.2mg为止。
6.2样品测定
@陈方平2184
6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。
6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于滤膜托盘上,再用蒸馏水简单湿润滤膜后,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。
6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内,启动真空泵进行抽吸过滤。
当水分全部通过滤膜后,再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次,倾入漏斗过滤。然后,再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次,继续吸滤至近干状态。
6.2.4停止抽滤后,小心卸下固定夹子和漏斗,用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。
6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中,移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出,置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘干60分钟后取出,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差值≤0.4mg为止。
7 计算
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
(A—B)╳ 106
C = ——————
V
式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量,g;
B——滤膜与称量瓶重量,g;
V——试样体积,ml。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
发布日期:2010-09-01 浏览次数:12754
一、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾
一、原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
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2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
五、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
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2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V——水样的体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
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